HG2208-1991
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ID： |
4AD71D12B0B84203907C8F004337539B |
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文件大小(MB)： |
0.24 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2006-10-17 |
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中华人民共和国化工行业标准,甲霜灵可湿性粉剂,发布实施,中华人民共和国化学工业部发布,中华人民共和国化工行业标准,甲霜灵可湿性粉剂,主题内容与适用范围,本标准规定了甲霜灵可湿性粉剂的技术要求检验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要,求,本标准适用于甲霜灵原药经填料吸附稀释与助剂加工制成的可湿性粉剂,有效成分甲霜灵,化学名称二甲苯基甲氧乙酰基氨基丙酸甲酯,结构式,分子式,相对分子质量年国际相对原子质量,引用标准,危险货物包装标志,农药氢离子浓度测定方法,商品农药采样方法,农药可湿性粉剂润湿性测定方法,农药粉剂细度测定方法,技术要求,外观浅黄色疏松粉末不得有团块,甲霜灵可湿性粉剂还应符合下列技术要求,项目指标,甲霜灵含量,悬浮率,润湿时间,值,细度通过孔径筛,中华人民共和国化学工业部批准实施,检验方法,甲霜灵含量的测定,方法提要,试样用丙酮萃取以邻苯二甲酸二丁酯作内标物用氢火焰离子化检测器在环己烷二甲醇丁,二酸聚酯柱上对甲霜灵可湿性粉剂进行分离和测定,试剂和溶液,甲霜灵标准品已知含量,固定液环己烷二甲醇丁二酸聚酯进口,内标物邻苯二甲酸二丁酯,载体粒径或上试白色硅烷化担体粒径,丙酮,三氯甲烷,仪器,气相色谱仪氢火焰离子化检测器,色谱柱长内径玻璃柱或不锈钢柱内装环己烷二甲醇丁二酸聚酯,粒径或上试白色硅烷化担体粒径填充物,微量注射器,离心机带离心试管,操作步骤,色谱柱的制备,固定液的涂渍准确称取环己烷二甲醇丁二酸聚酯溶于三氯甲烷中然后加入,轻轻摇动使载体完全浸没于三氯甲烷中待干燥后放入烘箱中,烘,色谱柱的填充将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗出口端包以纱布后通过橡皮管与,真空泵连接开启真空泵从漏斗端徐徐加入已制备好的填充物不断轻轻振动色谱柱待填充物紧密均,匀地填满后取下色谱柱在柱出入口端分别塞一小团玻璃棉,色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接出口端暂不接检测器以约,的流速通载气于柱温下保持降温后将柱出口端与检测器相连,气相色谱操作条件,温度,柱室,汽化室,检测室,气流速度,载气,氢气,空气,记录纸速度,进样体积,保留时间,甲霜灵约,内标物约,号杂质约,号杂质约,号杂质约,上述操作条件系在气相色谱仪上的操作参数可根据仪器特点对操作参数作适当的调,整以获最佳效果,图甲霜灵可湿性粉剂气相色谱图,溶剂号杂质号杂质内标甲霜灵号杂质,标准溶液和试样溶液的制备,标准溶液称取含甲霜灵精确至的标准品邻苯二甲酸二丁酯精确至,置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中用丙酮溶解摇匀备用,试样溶液称取含甲霜灵精确至的可湿性粉剂试样邻苯二甲酸二丁酯精,确至置于具塞锥形瓶中加入丙酮激烈摇动然后把溶液倒入离心,试管中离心取部分清液于清洁干燥的玻璃具塞瓶中待测,测定,在上述气相色谱条件下待仪器稳定后注入数针标准溶液直至相邻两针的峰面积比基本稳定变,化不大于后按下列顺序进样分析,标准溶液,试样溶液,试样溶液,标准溶液,计算,由两针标准溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值计算出甲霜灵的校正因子,式中分别为标准溶液中甲霜灵和内标物的质量,分别为两针标准溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值,甲霜灵标准品的百分含量,由两针试样溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值计算出甲霜灵的百分含量,式中甲霜灵的校正因子,分别为试样溶液中甲霜灵和内标物的质量,分别为两针试样溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值,允许差,本方法两次平行测定结果之差应不大于,悬浮率的测定,试剂和溶液,无水氯化钙,无水氯化镁,标准硬水按规定配制,仪器,量筒磨口玻璃塞刻度之间距离应为刻度线与塞子底,部之间距离应为,玻璃吸管长约内径约为尖端内径为其管口向上,恒温水浴,测定步骤,称取甲霜灵可湿性粉剂精确至置于烧杯中加入标准硬水用玻璃,棒搅拌待试样全部润湿后用标准硬水将烧杯中的试样全部洗入量筒中加入标准硬水至,刻度线盖好量筒塞置于恒温水浴中使量筒液面至少不高于水浴的水平面当量筒内,悬浮液的温度与水温一致时取出量筒有规律地以量筒底部为轴心上下颠倒个来回约,使呈均匀悬浮液量筒仍放回恒温水浴中打开塞子静置后用吸液管以抽气法将量筒内上部,的悬浮液抽出抽完抽液时吸管应依附量筒壁随液面下降而下降勿使下部沉淀物受,到振动然后在量筒中加入苯邻苯二甲酸二丁酯精确至盖上塞子激烈振荡,静置待分层后将有机层放入离心试管中离心取上层部分液体于干,燥清洁的具塞玻璃瓶中按规定步骤测定,甲霜灵可湿性粉剂的悬浮率计算如下,式中配制悬浮液所称试样中甲霜灵的质量,量筒中所剩余的悬浮液中甲霜灵的质量,润湿时间的测定,按中的方法测定,值的测定,按中的计法测定,细度的测定,按中的方法测定,检验规则,甲霜灵可湿性粉剂应由生产厂质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的甲霜灵可湿性粉,剂都符合本标准要求每批甲霜灵可湿性粉剂出厂时都应附有一定格式的质量证明书,用户有权按照标准的各项规定核验所收到的甲霜灵可湿性粉剂质量是否符合本标准要求,取样方法应按进行将所取样品混合均匀后装入两个清洁干燥具磨口塞的玻璃,瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样日期一瓶做检验用一瓶送交质量监督检,验部门贮存以备仲裁之用,检验结果若有的指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装件中取样检验重新检验的结,果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批甲霜灵可湿性粉剂不能验收,当供需双方对产品质量发生争议时可由双方协商解决或选定仲裁机构按本标准规定的方法进,行仲裁检验,标志包装运输和贮存,甲霜灵可湿性粉剂用直径高的硬纤维板圆桶包装内包装为厚塑料袋聚乙,烯袋每袋内装或双层塑料袋外层内层聚乙烯袋每袋内装每,桶净重,包装桶及包装袋上……
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